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毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量

DETERMINATION OF RESIDUAL AMOUNT OF ORGANIC SOLVENTS INDAPAGLIFLOZIN BY CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY

摘要目的 探讨达格列净中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,初始温度为40 ℃,保持10 min,先以10 ℃/min的速率升温至80 ℃,再以70 ℃/min的速率升温至200 ℃,氢火焰离子化检测器(FID).结果 各组分能完全分离,甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈、乙酸乙酯和四氢呋喃的线性范围分别为0.0302~0.4824mg/ml(r=0.999 8)、0.0505~0.8078 mg/ml(r=0.999 9)、0.044~0.704 mg/ml(r=0.999 8)、0.0497~0.795 mg/ml(r=0.999 9)、0.0045~0.717 mg/ml(r=0.998 5)、0.0502~0.803mg/ml(r=0.999 8)、0.0076~0.1216 mg/ml(r=0.999 6);加样回收率为95.38%~100.89%.最低检测浓度为0.3、0.5、0.4、0.5、0.04、0.5、0.08μg/ml.结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留检测的要求,可用于达格列净中有机溶剂残留量的测定.

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分类号 O657.71R927.2
栏目名称
DOI 10.3969/j.issn.1674-0947.2017.02.001
发布时间 2017-05-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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