中药黄芪饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的UPLC-MS/MS分析测定
Determination of Aflatoxin B1,B2,G1 and G2 in Radix Astragali Pieces by UPLC-MS/MS
摘要目的:通过超高效液相色谱-串联质谱法建立对中药黄芪饮片中黄曲霉毒素的含量的测定,了解中药黄芪饮片的质量安全状况.方法:样品经乙腈-水(体积比70∶30)提取、离心后得到的上清液用磷酸盐缓冲溶液稀释后通过免疫亲和柱净化和富集,洗脱液过滤后,经优化流动相后反相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量.结果:采用5mmoL/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈∶甲醇=1∶1(含0.1%甲酸)作流动相时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的标准曲线相关系数R2分别是0.9986、0.9996、0.9984、0.9970;其加标回收率分别为105%、95.4%、107%、98.8%;RSD在2.46%~4.90%;其方法检出限为0.06ug/kg,定量限为0.20ug/kg.结论:超高效液相色谱-串联质谱法简单快速,灵敏度高,精密度高,可满足大批量中药黄芪饮片中黄曲霉毒素含量测定的需要以及对其它中药材的检测参考方法;利用此法对50份中药黄芪饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行抽检,其B1、B2检出率分别为4%、4%,G,、G2未检出.
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