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基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2，4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留

Determination of 2,4-dichlorophenol and 4-chloro-2-methylphenol residues in soil by matrix solid-phase dispersion and high performance liquid chromatography

摘要建立了基质固相分散-高效液相色谱法（ MSPD-HPLC ）测定2，4-二氯苯酚（2，4-DCP ）和2-甲基-4-氯苯酚（4-C-2-MP）在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后，加入2.0 mL蒸馏水使其失活，装入层析柱，用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 mL乙二醇，减压浓缩并定容至1.0 mL，HPLC测定。结果表明：在0.01～2.5 mg／kg添加水平下，3种土壤中两种待测物的平均回收率在90％～118％之间，相对标准偏差（ RSD）在0.1％～8.5％之间；检测限（ LOD）在2～3μg／kg之间，定量限（ LOQ）均为0.01 mg／kg。与经典的固-液萃取法（ SLE）相比，MSPD法对2，4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率，验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短，适合用于土壤中2，4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。