换一批前体药物烟酸丁香酚酯的合成优化及其终点控制
Improvement on Synthesis of Nicotinic Acid Prodrug Nicotinic Acid Eugenol Ester and the Control Method of Endpoint
摘要对前体药物烟酸丁香酚酯的合成工艺进行了优化,在三乙胺和DAMP共同催化作用下,烟酰氯与丁香酚酰化反应合成了目标产物,采用薄层色谱法进行终点控制.通过L9(34)正交试验优化了合成工艺条件,经红外光谱和核磁证实,结果表明优化工艺条件为:反应物的物质的量比n(酰氯):n(丁香酚)=1.2:1,反应温度为40℃、反应时间4.0 h,催化剂采用三乙胺+DMAP,该条件下烟酸丁香酚酯的产率达到93.09％.薄层色谱法条件为固定相采用硅胶GF254为固定相,展开剂为V(石油醚):V(乙醚)=4:1.该合成方法简化了步骤,收率高,终点控制方法操作简单.
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