换一批摘要以对氨基苯甲酸为起始原料经酯化、N-烷基化、水解、再酯化四步反应得到丁卡因.采用1 H NMR和HPLC对产物进行了表征.对反应温度、物料种类及物质的量比等关键参数进行了优化.起始原料采用价格低廉的化工品对氨基苯甲酸,通过酯化反应得到对氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ)物质的量收率为98.30％;在合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅱ)时选择位阻比三乙胺较大的N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为碱,物质的量收率为82.82％.Ⅱ在2倍水和2倍乙醇的混合溶剂体系中水解,对丁氨基苯甲酸(Ⅲ)的物质的量收率为98.60％;丁卡因合成的最佳反应条件是选择5倍甲苯作溶剂,n(Ⅲ)∶n(N,N-二甲基氯乙胺盐酸盐,Ⅳ)∶n(K2CO3)=1.0∶1.2∶2.0,于85～95℃反应10h,物质的量收率为89.68％.结果表明:丁卡因收率明显提高,总收率为72％,HPLC纯度为99.95％.
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DOI
10.3969/j.issn.1008-021X.2025.04.007
发布时间
2025-05-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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