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利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定

Determination of Free Anthraquinones, Total Anthraquinones and Conjugated Anthraquinones in Lidan Paishi Tablets

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摘要目的：建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相，梯度洗脱，流速1 mL/min，检测波长：254 nm。结果各待测组分分离度良好；芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408～24.08 ng（r=0.9996），2.718～27.18 ng （r=0.9999），3.060～30.60 ng（r=0.9995），4.298～42.98 ng（r=0.9999），3.050～30.50 ng（r=0.9998）与峰面积呈良好的线性关系；游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：99.1%（RSD=1.3%），98.6%（RSD=1.1%），99.0%（RSD=1.4%），98.5%（RSD=0.8%），99.7%（RSD=1.0%）；总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率（n=6）分别为：98.4%（RSD=0.6%），99.5%（RSD=0.9%），98.8%（RSD=1.2%），99.3%（RSD=0.8%），99.1%（RSD=1.3%）。结论经方法学验证，本方法简单、快速、灵敏、准确，可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。