气相色谱法测定四川姜黄片中14种农残含量
Determination of Fourteen Kinds of Pesticide Residues in Turmeric Tablets from Sichuan by Gas Chromatography
摘要目的 建立气相色谱(GC)测定四川姜黄片中14种农残含量的分析方法.方法 以α-BHC、五氯硝基苯、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、三氯杀螨醇、4,4-DDE、4,4-DDD、2,4-DDT、4,4-DDT、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氯菊酯为标准物质,Inert Cap 17为分离柱,以初始温度60℃,30℃/min升至180℃,再以5℃/min升至220℃,2℃/min升至250℃,5℃/min升至270℃,保持35 min为程序升温.四川姜黄片经粉碎,0.1%乙酸乙腈溶液提取,氮气浓缩至近干,正己烷稀释定容,浓硫酸磺化的条件下以外标法定量.结果 农残色谱峰的分离度均1.5,理论塔板数均≥10 000,加标回收率70.3%~118.5%,农残检出限0.078~2.22 μg/kg.结论 该方法前处理操作过程简单,结果重现性好,灵密度高,分离度好,回收率符合要求,适用于四川姜黄片中14种农残含量的测定.
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