高效液相色谱串联高分辨质谱法测定辅助降血糖类保健食品中非法添加的7种化学药物
Determination of 7 Kinds of Illegally Added Chemicals in Auxiliary Hypoglycemic Health Food by High Performance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry
摘要目的 建立可同时检测辅助降血糖类保健食品中伏格列波糖、阿卡波糖、沙格列汀、阿格列汀、西格列汀、利格列汀和瑞格列汀的高效液相色谱串联高分辨质谱(HPLC-HRMS)分析方法.方法 4种不同基质样品经甲醇超声提取后,采用CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.3 ml/min,进样量5 μl.采用离子阱质谱为检测器,电喷雾化正离子模式,以平行反应监测方式(PRM)进行检测.结果 伏格列波糖、阿卡波糖和利格列汀在20~300 μg/L范围内线性关系良好,定量限为1.00 mg/kg;在1.0,2.0,10.0 mg/kg加标水平下,回收率为80.2%~114.3%,相对标准偏差为0.2%~11.8%.沙格列汀、阿格列汀、西格列汀和瑞格列汀在2~30 μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.10 mg/kg;在0.1,0.2,1.0 mg/kg加标水平下,回收率为80.0%~112.8%,相对标准偏差为0.3%~9.0%.结论 该方法高效、准确、简便,可用于辅助降血糖类保健食品中非法添加化合物的确证及定量测定.
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