柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

Analytical method of Bupleurum marginatum var.stenophyllum adulteration in Bupleurum

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摘要目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法.方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaiko-saponin K含量进行检测.进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究.结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25～140倍.藏柴胡掺伪比例为0～100％范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好.不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6％～1.4％之间.3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14％、16％和27％.结论该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法.