高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法同时测定当归丸中5种皂苷类成分

Simultaneous determination of 5 saponins in Danggui Pills with quantitative analysis of multi-component by single marker by high performance liquid chromatography coupled with charged aerosol detector

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摘要目的:建立高效液相色谱串联电喷雾检测器一测多评法(HPLC-CAD-QAMS),同时测定当归丸中5种成分黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的含量.方法:采用电雾式检测器(CAD),将漂移管的温度调节至50℃,并将气体的流速调节至50 psi;Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,将A相和B相分别设置为0.1％的甲酸和乙腈,并将流速调节至1.5 ml/min,同时将进样量调节至20 μl,最后将柱温调节至40℃.建立黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ等4个皂苷成分的相对校正因子(RCF),用RCF计算各指标成分含量,并验证一测多评法(QAMS)的准确度和重复性.结果:色谱峰分离度良好,黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的线性范围分别为7.5～150 μg/ml、8.2～164 μg/ml、8.3～16.6 μg/ml、7.8～156 μg/ml、9.8～245 μg/ml,平均加样回收率分别为98.1％、98.7％、99.3％、98.6％、99.2％,RSD分别为1.13％、1.66％、0.97％、1.03％、1.01％.黄芪皂苷Ⅱ设定为内参物,对黄芪皂苷Ⅳ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ的相对校正因子分别为0.822、0.549、0.287、0.786,建立的一测多评法检测方法、结果可靠.结论:建立的HPLC-CAD-QAMS法简便、准确,同时测定当归丸中5个指标成分,可用于当归丸的多指标成分质量控制,为当归丸的质量标准研究提供参考.