超高效液相色谱—四极杆串联飞行时间质谱法筛查上海市生活饮用水和地表水中的雌激素水平

Screening estrogens in drinking water and surface water of Shanghai city using ultra-performance liquid chromatography coupled to quadrupole time-of-flight mass spectrometry

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摘要目的建立应用超高效液相色谱—四级杆串联飞行时间质谱法快速筛查上海市生活饮用水和地表水中天然或人工合成的雌激素的方法.方法分别采集上海市不同地点生活饮用水、黄浦江与苏州河不同河段地表水水样各1L,每点设2个平行,取500 mL水样经Oasis HLB固相萃取柱(500 mg,Waters)萃取,70%甲醇淋洗,10 mL体积分数为10%的甲醇乙酸乙酯溶液洗脱待测物,用Waters ACQUITYUPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在MS和MS/MS模式下,采用负离子模式电喷雾离子源对常见雌激素进行Q-TOF MS分析.结果 5种常见雌激素(雌三醇、β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚)在0.001～0.1 μg/mL范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.11～0.25 ng/L,定量限(S/N= 10)为0.38～0.84 ng/L,在添加水平分别为5、50 ng/L时,平均回收率为58%～115%,RSD为1.4%～13.9%,5种雌激素测定其相对分子质量(Mr)与理论值的误差在(- 1.7～2.8)× 10-3之间.生活饮用水中未检出上述5种雌激素,而黄浦江和苏州河的各个河段的水样中均检测出雌三醇(0.8～10.5 ng/L)和雌酮(1.6～5.6 ng/L).结论本方法灵敏度高、定性准确,适用于生活饮用水和地表水中雌激素的筛查.流经上海市不同河段的黄浦江和苏州河水样中均检测出ng/L级的雌三醇和雌酮,应当在今后的监测中引起重视.