血清伏立康唑候选参考方法的建立和性能评价
Establishment and performance evaluation of candidate reference measurement procedures for serum voriconazole
摘要目的 基于同位素稀释液相色谱-串联质谱(ID-LC-MS/MS)技术建立检测血清伏立康唑的候选参考方法.方法 以甲醇为沉淀剂,采用蛋白沉淀法(PPT)对样本进行前处理.以伏立康唑-2H3为内标,建立基于ID-LC-MS/MS的血清伏立康唑候选参考方法.评估所建立方法的线性、定量限(LOQ)、检测限(LOD)、准确度、精密度、基质效应、稳定性.结果 ID-LC-MS/MS测定血清伏立康唑的线性范围为0.2~16.0 μg·mL-1,定量限为0.08 μg·mL-1,检测限为0.016 μg·mL-1.加标回收率为97.26%~98.48%.批内变异系数(CV)<1%,批间CV<2%.相对基质效应为-1.87%~0.33%.样本分别经室温[(23±2)℃]放置4、8 h和-20℃反复冻融5次,经前处理后的样本在室温和自动进样器(8℃)分别放置4、8、12、24 h,回收率为95.63%~99.50%,检测结果稳定.相对扩展不确定度≤3.34%.结论 建立了基于ID-LC-MS/MS的血清伏立康唑候选参考方法,可用于该项目的检测标准化.
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