换一批磷酸奥司他韦起始物料杂质OTg-R1的合成研究
Synthesis of an impurity OTg-R1 in starting material of oseltamivir phosphate
摘要目的:合成磷酸奥司他韦起始物料的杂质OTg-R1.方法:以(-)-莽草酸为起始原料,经酯化反应,戊酮保护、甲烷磺酰保护,在硼烷二甲基硫醚的作用下得到混合物(OSTW-05:OTg-R1=4:1),再经过KHCO3作用,得到可以经柱层析分离的混合物.经分离得到(3R,4R,5R)-4-(1-乙基丙氧基)-3-羟基5-[(甲基磺酰)氧]-1-环己烯-1-羧酸乙酯.结果:该目标物经质谱(MS),核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)确证其化学结构.结论:合成的杂质可作为磷酸奥司他韦起始物料质量控制对照品;本工艺操作可行,原料易得.
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