衍生化-液质联用法测定噁拉戈利钠中2-氟-3-甲氧基苯硼酸
Determination of (2-fluoro-3-methoxyphenyl)boronic acid in elagolix sodium by LCMS and derivative technique
摘要建立了衍生化-液质联用法来检测噁拉戈利钠中的2-氟-3-甲氧基苯硼酸的含量.以N-甲基亚氨基二乙酸为衍生剂,在100℃加热1 h进行衍生,液相色谱采用梯度洗脱模式在Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上运行,以甲酸铵水溶液(pH 4.0,10 mmol/L)作流动相A和乙腈作流动相B,柱温为40℃,进样体积为3μL,流速为0.6 mL/min.在电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIM+)m/z 299.1下进行质谱分析.检出限和定量限分别为8.1 ng/mL和24.3 ng/mL.本方法在24.3~121.6 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,回收率范围为90.4% ~106.5%.该方法适用于噁拉戈利钠中痕量水平的2-氟-3-甲氧基苯硼酸分析,方法简单、准确、重现性好.
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