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基于UHPLC-Q/TOF-MS技术及特征图谱的金雀根配方颗粒化学成分与含量测定研究

Components analysis and content determination of Radix Caraganae Sinicae formule granules based on characteristic fingerprint and UHPLC-Q/TOF-MS technology

摘要目的:探究金雀根配方颗粒的化学成分,优化分析方法,以建立金雀根配方颗粒的特征图谱,并对指标成分蒿草酚A进行含量测定.方法:超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q/TOF-MS)对金雀根配方颗粒进行成分分析,通过对照文献和开源数据库,结合二级碎片离子对金雀根配方颗粒的化学成分进行识别.采用Agilent poroshell120 SB-C18 色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7 μm),柱温 30℃,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为 0.40 mL/min,检测波长为 230 nm,进样量为 2 μL,以蒿草酚A为指标,建立金雀根配方颗粒的特征图谱并进行含量测定.结果:金雀根配方颗粒正负离子下共鉴定出 106 种成分,47 种黄酮类成分,9 种木脂素类成分,7 种木质素类成分,1 种萜类成分,42 种二苯乙烯类成分及其聚合物(芪类).特征图谱呈现 7 个特征峰.以 6 号峰蒿草酚A为参照峰,各特征峰与蒿草酚A的相对保留时间在规定值的±10%内.蒿草酚A的含量测定结果在 4.9~15.6 mg/g之间.结论:完成金雀根配方颗粒全成分的定性识别方法,建立金雀根配方颗粒的特征图谱分析和蒿草酚A的含量测定方法,为金雀根配方颗粒的质量标准建立提供参考.

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