换一批UPLC-MS/MS法测定犬血浆中的雷公藤次碱及体内药动学研究
Determination of Wilforine in the Beagle dogs Plasma by UPLC-MS/MS and on its Pharmacokinetics
摘要目的 建立超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定犬血浆中的雷公藤次碱的浓度,并用于雷公藤次碱的体内药代动力学研究.方法 色谱柱为ACE Super C18柱(2.1×100 mmid,5μm,菲罗门),以2 mM醋酸铵(0.2％甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为350μL· mL-1,柱温30℃,进样量2μL.以雷公藤春碱为内标,血浆样本前处理后,采用ESI-Positive-MRM模式,进样检测.将Beagle犬分为高中低剂量组(400、200、100 μg·kg-1),给药后测定不同时间点犬血浆中雷公藤次碱的浓度,采用DAS3.0软件对雷公藤次碱药时曲线进行拟合,并计算药代动力学参数.结果 建立的UHPLC-MS/MS法在5.0-250 ng·mL-1范围内雷公藤次碱色谱响应与浓度相关性良好,定量限为4.94 ng· mL-1,雷公藤次碱及内标的保留时间分别为2.99、2.73 min,该方法无明显的离子抑制或增强效应,批内批间精密度及准确度RSD均小于15％,提取回收率在82.86％-112.76％之间,稳定性各项数据显示中、高浓度RSD均小于15％,低浓度RSD均小于20％,均符合要求.雷公藤次碱吸收较快,在Beagle犬体内的系统暴露随剂量的增大而增加,有呈比例增加的趋势;其消除与性别有关,与剂量无关.结论 该检测方法灵敏度高、专属性强、准确度良好,适用于犬血浆中雷公藤次碱的浓度测定及其药动学研究.
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分类号
R285（中药学）
栏目名称
DOI
10.11842/wst.20190719001
发布时间
2020-11-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
重庆市科学技术局重庆市科研院所绩效激励引导专项（cstc2018jxjl130055;Beagle）
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