换一批分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素
Analysis of six phenolic environmental estrogens in bullfrog blood by using dispersive solid-phase extraction and ultrafast liquid chromatographytandem mass spectrometry
摘要建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
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分类号
O658
栏目名称
DOI
10.3724/SP.J.1123.2012.02028
发布时间
2012-11-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
宁波市农业与社会发展项目（2011C50058）
浙江省公益性技术应用研究计划（201207002）
浙江省自然科学基金（LY12H26003）
浙江省医药卫生平台研究计划（2011RCB033）
衡水学院委托项目（2011C11021）
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