换一批溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药
Solvent demulsification-dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop coupled with gas chromatography-mass spectrometry for simultaneous determination of organochlorine pesticides in aqueous samples
摘要建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
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关键词
溶剂去乳化悬浮固化分散液液微萃取气相色谱-质谱有机氯农药水样solvent demulsificationdispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic dropgas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)organochlorine pesticidesaqueous sample
分类号
O658
栏目名称
DOI
10.3724/SP.J.1123.2013.06008
发布时间
2013-12-03（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
四川大学本科科研训练项目（20131462）
四川大学本科科研训练项目（504）
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