分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中红霉素残留

Determination of erythromycin residue in pork samples using molecularly imprinted solid phase extraction coupled with high performance liquid chromatography

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摘要采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（ molecularly imprinted polymers，MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定，结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（ Qmax ）和平衡解离常数（ Kd ）分别为 Qmax1＝45.24 mg/g，Kd1＝0.028 g/L；Qmax2＝87.53 mg/g，Kd2＝0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱，结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留，线性范围为0.5~50 mg/L（ r2＝0.9994），检出限（ S/N＝3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2％~104.2％，相对标准偏差（ RSD）小于5％。该方法选择性好，灵敏、可靠，可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。