基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留
Determination of nine pesticide residues in vegetables by matrix solid-phase dispersion-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要建立了基质分散固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2?1 mm,1?7μm),以乙腈和0?1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子( ESI+)、多反应监测( MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0?8~4?0μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42?0%、14?0%和2?0%,毒死蜱超标率为8?0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。
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