超声细胞粉碎萃取结合超高效液相色谱用于六味地黄丸的整体分析

Holistic analysis of Liuwei Dihuang pills using ultrasonic cell grinder extraction and ultra-performance liquid chromatography

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摘要针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1～2个药效成分，即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分，采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取（ UCGE）法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件：料液比1∶45（ g／mL）、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测（ UPLC?PAD）技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测，从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱（50 mm×2?1 mm，1?8μm），以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱，基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测，并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据，同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。

作者 赵唐娟 ^[1] 陈娟 ^[2] 师彦平 ^[2] 学术成果认领

作者单位 中国科学院兰州化学物理研究所，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室，兰州730000; 中国科学院大学，北京100049 ^[1] 中国科学院兰州化学物理研究所，中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室，兰州730000 ^[2]

关键词超声细胞粉碎提取响应曲面法六味地黄丸质量控制 ultrasonic cell grinder extraction ( UCGE )response surface methodology ( RSM )Liuwei Dihuang pills ( LWDHPs)quality control

分类号 O658

栏目名称 研究论文

DOI 10.3724/SP.J.1123.2016.08025

发布时间 2017-02-17