换一批
换一批二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮
Rapid determination of rotenone in whole blood and urine by two-dimensional ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole/linear ion trap mass spectrometry
摘要建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法.尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析.样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量.全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03 μg/L.该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测.
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关键词
二维超高效液相色谱三重四极杆/复合线性离子阱质谱中心切割鱼藤酮全血尿液two-dimensional ultra-performance liquid chromatography (2D-UPLC)triple quadrupole/linear ion trap mass spectrometry (QTRAP MS)heart-cuttingrotenonewhole bloodurine
分类号
O658
栏目名称
研究论文
DOI
10.3724/SP.J.1123.2016.12023
发布时间
2017-08-14
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