3,3′-二氨基联苯胺柱前衍生高效液相色谱法测定酒中双乙酰

Determination of diacetyl in liquors by high performance liquid chromatography coupled with precolumn derivatization using 3,3′-diaminobenzidine

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摘要以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法.双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 4.6 μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm.该法在双乙酰浓度为0.20~180 μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09 μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20 μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6).实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%, RSD为0.69%~3.45%(n=3).该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定.

作者 王昕洁 ^[1] 王继宇 ^[1] 李恒 ^[1] 惠先 ^[1] 高文运 ^[1] 学术成果认领

作者单位 西北大学国家微检测系统工程研究中心, 生命科学学院, 陕西西安 710069 ^[1]

关键词高效液相色谱柱前衍生 3,3′-二氨基联苯胺双乙酰酒 high performance liquid chromatography (HPLC)pre-column derivatization 3 3′-diaminobenzidine (DAB)diacetyl liquors

分类号 O658

栏目名称 研究论文

DOI 10.3724/SP.J.1123.2017.04031

发布时间 2017-08-22

基金项目

国家自然科学基金项目 陕西省教育厅自然科学基金项目(15JK1710).National Natural Science Foundation of China Natural Science Foundation of Educational Department of Shaanxi Province