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自制混合型小柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中有机磷酸酯代谢物和8-羟基-2'-脱氧鸟苷

Simultaneous determination of seven metabolites of organophosphate esters and 8-hydroxy-2'-deoxyguanosine in urine by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry with homemade mixed column purification

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摘要建立了基于自制混合型小柱的样品净化-高效液相色谱-串联质谱同时测定7种有机磷酸酯(OPEs)主要代谢产物及生物标志物8-羟基-2'-脱氧鸟苷(8-OHdG)的分析方法.样品经乙腈提取后用自制小柱富集净化,以乙腈-0.2％(v/v)氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性和定量分析.结果显示,8种目标物在0.1～200 μg/L范围内呈良好的线性关系,7种 OPEs代谢物的回收率为 52.36％～114.56％,8-OHdG回收率为88.63％～97.72％.将该方法应用于人体尿液实际样品中,7种 OPEs代谢物和 8-OHdG的检出范围分别为 6.24～46.07 μg/L和5.90～16.71 μg/L,8-OHdG与7种OPEs代谢物总含量之间存在显著相关性.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,可为更全面地评价人体内 OPEs暴露水平及机体损伤提供可靠的技术支持.