在线固相萃取?超高效液相色谱?三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物

Determination of 107 typical pesticides and metabolites in raw water and drinking water by online?solid phase extraction coupled with ultra performance liquid chromatography? triple quadrupole mass spectrometry

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摘要为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法.样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C18在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量.以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r2>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03～1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1～5.0 ng/L.将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6％～119.8％和61.2％～119.0％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3％～18.6％和0.4％～17.1％.用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1～97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1～93.6 ng/L.该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高.