换一批全自动顶空气相色谱-氮磷检测器法测定禽畜肉中三甲胺
Research on the Determination of Trimethylamine in Domestic Animal Meat by Automatic Headspace Gas Chromatography with NPD detetor
摘要目的:建立禽畜肉中三甲胺的全自动顶空气相色谱-氮磷检测器测定方法.方法:称取禽肉样品10.000 g于50 mL离心管中,加入50 g·L-1三氯乙酸溶液20 mL,匀浆仪均质2 min,4500 r·min-1高速离心5 min,过滤,上清液过滤至50 mL容量瓶中,残渣再分别用25 mL的50 g·L-1三氯乙酸分两次提取,滤液合并至容量瓶中,50 g·L三氯乙酸溶液定容.吸取提取液2.00 mL于顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确加入500 g·L-1氢氧化钠溶液5.0 mL,全自动顶空进样,40℃平衡50 min,吸取顶空气体1.00 mL,进气相色谱分析,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温,氮磷检测器分析,保留时间定性,外标法定量.结果:本试验方法测定禽畜肉中三甲胺的最低检出浓度为0.08 mg·kg-1,线性范围为0.10～10.00μg·mL-1,加标回收率可达90.2％～93.2％,批内精密度为4.67％～5.64％,批间精密度为4.77％～6.65％.结论:该方法具有全自动化程度高、操作简单快速、灵敏度高、准确度高以及重现性好等优点,适用于禽畜肉中三甲胺的测定.
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