破乳诱导萃取-动能歧视-电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中的重金属镉和铅
Extraction Induced by Emulsion Breaking for the Determination of Heavy Metals Cadmium and Lead in Edible Vegetable Oils by ICP-MS with Kinetic Energy Discrimination
摘要本研究用含有硝酸的乳化剂(Triton X-114)充分乳化油样,以硝酸作萃取剂萃取油中的金属元素,然后通过离心机10 000 r·min-1 离心15 min破乳分层,移取底部酸性水相并运用动能歧视技术降低质谱干扰,选择 103Rh和 187Re作为内标降低基体效应,利用破乳诱导萃取-电感耦合等离子体质谱法简单、快速、准确地测定食用植物油中的重金属镉和铅.优化后萃取剂溶液中Triton X-114的浓度为0.10 g·mL-1,硝酸体积分数为5%,碰撞气氦气流速为 4.0 mL·min-1.结果表明,优化后的方法镉和铅元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限分别为 0.033 ng·g-1、0.077 ng·g-1,定量限为 0.110 ng·g-1、0.256 ng·g-1.使用本方法测定食用油样品中镉和铅元素,结果的相对标准偏差(n=6)分别为 3.1%、2.3%,加标回收率分别为 94%、105%,且测定结果与GB 5009.268-2016标准方法测试结果吻合.
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