换一批液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测
Rapid Qualitative Detection of 30 Anti-diabetic Compouds in Health Foods by Liquid Chromatography-Quadrupole/Time-of-Flight Mass Spectrometry
摘要目的:建立液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中 30 种降糖类非法添加化合物的快速定性检测方法.方法:样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱,10 mmol·L-1 甲酸铵的 0.1%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱.30 种化合物采用电喷雾离子化正离子检测模式进行分析,建立 30 种化合物的分子式、一级精确质量、二级碎片离子以及保留时间在内的质谱数据库;在全离子扫描模式下,通过化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和丰度比等信息进行定性匹配;在Target MS/MS模式下,通过二级碎片离子匹配进一步确证,同时以分子离子峰的峰面积定量,实现保健食品中多目标化合物的快速定性定量筛查.结果:该方法能同时实现 30 种降糖类化学物的快速定性筛查确证,30 种化合物在各自的浓度范围内线性良好(r2＞0.99),检出限为 5～20 ng·mL-1.在 50 ng·mL-1、100 ng·mL-1 和200 ng·mL-1 的加标水平下,30种化合物在2种基质中的平均回收率在68.7%～110.5%,平均RSD均小于13%.实际样品中筛查出2批添加盐酸二甲双胍.结论:该方法快速、高效、准确、扩展性强,适用于保健食品中降糖类非法添加化合物的高通量快速定性筛查.
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关键词
液相色谱-四极杆飞行时间质谱法降糖非法添加保健食品liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometryreduce blood sugarillegal additionhealth food
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2023-12-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
浙江省公益技术研究计划（LGC21H300002）
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