固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定六堡茶中52种农药残留
Determination of 52 Pesticide Residues in Liupao Tea by Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要建立了固相萃取前处理技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定六堡茶中52 种农药残留量的快速检测方法.样品粉碎后,过筛,称取 2.0 g样品,加入乙腈超声提取后,将提取液浓缩至 2.0 mL,再经石墨化碳黑氨基复合固相萃取柱净化,净化液用气相色谱-串联质谱法分析,采用空白基质液配制标准曲线,内标法进行定量分析.结果表明,52 种农药残留目标物在 0.005~0.500 μg·mL-1 时线性关系良好,相关系数均大于 0.995.方法检出限为 0.002~0.030 mg·kg-1,定量限为 0.004~0.060 mg·kg-1.在 0.005 mg·kg-1、0.100 mg·kg-1 和 0.500 mg·kg-1 3 个加标水平下,52 种农药残留的平均回收率为 80.23%~99.43%,相对标准偏差为 0.6%~6.3%.该方法具备操作简单、快速、准确以及灵敏度高等优点,适用于大批量六堡茶中多种农药残留量的快速测定.
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