一站式QuEChERS法结合UPLC-MS/MS测定动物性食品中18种β-受体激动剂残留
One Stop QuEChERS Method Combined with UPLC-MS/MS for the Determination of 18 Species in Animal Food β-Receptor Agonist Residue
摘要目的:建立一站式QuEChERS自动提取、净化前处理系统,结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物性食品中 18 种β-受体激动剂残留的检测方法.方法:试样加入 0.2 mol·L-1 乙酸铵缓冲液,以β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,经QuEChERS自动样品处理系统提取及净化,采用WATERS五氟苯基柱色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.5 μm),甲酸水溶液(0.1%)和甲酸乙腈溶液(0.1%)作为液相色谱流动相梯度洗脱,串联质谱电喷雾ESI+模式,多反应监测模式测定,内标法定量.结果:18种β-受体激动剂在0.1~20.0 ng·mL-1 浓度范围内线性相关系数均大于 0.995 5,检测限在0.025~0.100 μg·kg-1,阴性样品中3个水平的加标回收率为 76.5%~106.8%,相对标准偏差在0.2%~3.8%(n=6).结论:该方法安全、准确、高效,可用于大批量、快速检测动物性食品中18种β-受体激动剂残留,为建立QuEChERS法前处理方法提供依据.
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