超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量
Determination of Three Selenoamino Acids in Rice by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Triple Quadrupole Mass Spectrometry
摘要本文建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定大米中3种硒代氨基酸含量的检测方法.大米经酶解法提取,超滤离心管净化,Waters ACQUITY-UPLC? HSS T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用多反应离子监测模式,外标法定量.结果表明,硒代蛋氨酸、硒代乙硫氨酸质量浓度在1~200 ng·mL-1,甲基硒代半胱氨酸质量浓度在5~200 ng·mL-1时,线性关系良好,相关系数均大于0.999.硒代蛋氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代乙硫氨酸的检出限分别为0.06、1.80、0.10μg·kg-1,定量限分别为0.2、6.0、0.3μg·kg-1.在0.025、0.100、0.500 mg·kg-13个加标水平下,3种目标物质的回收率在81.2%~101.2%,相对标准偏差为0.2%~8.6%.对12批海南省大米样品进行检测,只检出硒代蛋氨酸.本方法灵敏度高、重现性好,适用于大米中3种硒代氨基酸的分析检测.
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