QuEChERS结合气相色谱串联质谱测定香辛料中30种农药残留
Determination of 30 Pesticide Residues in Spices by QuEChERS Combined with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
摘要目的:采用气相色谱串联质谱法建立一种分析香辛料中30种常见农药残留的检测方法.方法:样品经 30 min水化浸润后,通过 1%乙酸-乙腈溶液振荡提取,配合含 150 mg无水硫酸镁+50 mg N-丙基乙二胺的QuEChERS净化管进行基质净化.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)实现化合物分离,质谱检测使用多反应监测模式,并运用基质匹配标准品校正基质效应.结果:30 种农药残留在0~200 ng·mL-1 时,表现出良好的线性关系,方法的检出限、定量限及相关系数(R2)均满足实验需求.在0.2、0.5 mg·kg-1 和 1.0 mg·kg-1 这 3 个添加水平下,平均回收率为 74.6%~116.0%,相对标准偏差为 1.1%~5.6%.结论:本方法通过QuEChERS前处理与气相色谱串联质谱联用技术,实现了香辛料基质中多类别农药残留的高通量检测,其灵敏度满足我国《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)最大残留限量要求,可为食品监管机构提供可靠的技术支持.
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