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分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

Determination of 16 phthalate esters in vegetable oils by dispersive solid phase extraction-high resolution mass spectrometry with isotope dilution technique

摘要目的:采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(dispersive solid phase extraction, d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯(Phthalate esters, PAEs)的检测方法。方法样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果16种PAEs在2~500μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数(r)大于0.995,该方法的定量限为8~10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。

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