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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

Determination of dimethyl fumarate in bakery food by gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry with internal standard

摘要目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring, SIM)进行气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection, LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity, LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。

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