换一批超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量
Simultaneous determination of imidacloprid, acetamiprid and buprofezin residues in citrus by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法.方法 样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测.选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization,ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式.结果 吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998.吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5％～118.3％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.8％～10.7％(n=8).结论 本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测.
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