乙酰氯-甲醇甲酯化法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量方法的优化
Optimization of fatty acid content determination in infant formula milk powder by acetyl chloride-methyl alcohol esterification
摘要目的 改进乙酰氯-甲醇甲酯化气相色谱(gas chromatography,GC)法测定婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的方法 .方法 改进了乙酰氯-甲醇配制的体积浓度,考察了不同甲酯化反应温度和时间对月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸(linoleic acid,LA)、α-亚麻酸(α-linolenic acid,α-LA)、二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)和花生四烯酸(arachidonic acid,AA)含量测定的影响,并验证了改进方法 的检出限、重现性和回收率等.结果 采用改进的乙酰氯-甲醇配制液可将甲酯化反应时间缩短至60 min,在4℃下保存该配制液有效期达10 d.各组分在一定质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999).改进方法 中月桂酸、肉豆蔻酸、亚油酸、α-亚麻酸、二十二碳六烯酸和花生四烯酸的检出限为0.11~0.68 mg/100 g,定量限为3.3~20.4 mg/kg,与国标方法 相比定量限提升了38.2%~95.0%,回收率均在95%~105%之间,稳定性相对标准偏差为0.79%~2.59%.结论 改进方法 能满足婴幼儿配方乳粉中脂肪酸含量的检测.
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