换一批QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种农药残留
Rapid determination of 101 kinds of pesticide residues in main raw grain and oil by QuEChERS-ultra performance liquid chromatography- triple quadrupole mass spectrometry
摘要目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速检测主要原粮与油料中101种常见农药残留的分析方法.方法 样品加入乙腈后涡旋混匀并超声提取,采用无水硫酸镁和N-丙基硅烷化硅胶(primary secondary amine,PSA)固相吸附剂净化,以乙腈-0.1％甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,采用T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量.结果 101种农药残留在3个添加水平(50、100和200μg/kg)下回收率在62.31％～119.74％之间,相对标准偏差小于15％,定量限为0.06～23.81μg/kg.结论 该方法操作简便、快速,有较高的灵敏度和准确度,可应用于主要原粮与油料中农药残留日常筛查工作.
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