换一批柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量
Determination of galactooligosaccharides in infant formula milk powder by precolumn derivatization-high performance liquid chromatography with fluorescence detection
摘要目的 建立柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的检测方法.方法 样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生.经色谱柱分离,荧光检测器检测.通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平,包括衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间.结果 优化后的衍生剂浓度为0.45 mol/L、衍生温度为55℃与衍生时间为120 min.定量化合物3'-半乳糖基乳糖在10.0～100.0 mg/L范围内线性良好(r2=0.9993).在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率为92.5～102.7％,相对标准偏差为3.69％～6.69％(n=6).方法 检出限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg.结论 本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3'-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析.
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