换一批固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量
Determination of pentachlorophenol by solid phase extraction-high performance liquid chromatography in paper packaging materials for foodstuffs
摘要目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测波长为217 nm.结果 五氯酚在0.05～10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,平均加标回收率为84.7％～92.8％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.74％～4.79％.结论 该方法回收率高、重复性好、前处理简便,可用于纸质食品包装材料中五氯酚的大批量检测.
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