分子印迹固相微萃取-敞开式离子化质谱法快速筛查牛奶中2种全氟化合物残留
Rapid screening of 2 kinds of perfluorinated compounds residues in milk by molecularly imprinted solid phase microextraction-ambient ionization mass spectrometry
摘要目的 建立分子印迹固相微萃取(molecularly imprinted solid phase microextraction,MISPME)结合敞开式离子化质谱法(ambient ionization mass spectrometry,AMS)快速检测牛奶中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonic acid,PFOS)2种全氟化合物残留的分析方法.方法 牛奶样品进行蛋白质沉淀预处理后离心,上清液经氮吹干燥后加水复溶,在涡旋的条件下经分子印迹聚合物修饰的固相微萃取木签萃取,在AMS和多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下分析,外标法定量.结果 PFOA和PFOS在0.5~500.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.PFOA和PFOS的检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.7和0.9μg/L,在5、10、50μg/L 3个添加水平下平均回收率范围均处于84.8%~89.6%之间,相对标准偏差均小于等于8.41%.结论 分子印迹聚合物修饰的固相微萃取材料对PFOA和PFOS的选择富集性强,MISPME-AMS不需要色谱分离,极大地提高了检测效率.该方法能快速、简便、灵敏地检测牛奶中的PFOA和PFOS.
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