阵列式薄膜固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中13种农药残留

Determination of 13 kinds of pesticide residues in agricultural products by array-thin film micro-extraction coupled with high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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摘要目的建立阵列式薄膜固相微萃取(array-thin film micro-extraction,aTFME)结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测农产品中13种农药残留的分析方法 .方法将样品粉碎匀浆,以聚丙烯腈-亲疏水平衡材料(polyacrylonitrile-hydrophile lipophile balance,PAN-HLB)作为aTFME薄膜材料振荡吸附30 min后,加入洗脱液(乙腈:甲醇:水=17:2:1,V:V:V)振荡洗脱30 min,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以甲醇和0.1％甲酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线法定量.结果 13种农药化合物在一定浓度范围内线性关系良好(r2>0.99);在梨、大白菜、茶样品中检出限和定量限范围分别为0.08～1.20μg/kg和0.20～4.00μg/kg;选择空白样品在低、中、高3个水平进行添加回收实验,3种样品回收率分别为70％～114％、72％～121％、70％～121％.结论本研究应用的aTFME前处理技术具有操作简便、效率高、有机试剂消耗低、可重复利用、灵敏度高的优势,可为农产品中农药的检测提供技术支持.