高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量
Simultaneously determination of the content of 7 kinds of selenium species in plant-based selenium-enriched food by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
摘要目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中 7 种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量.方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜.采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析.优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果.结果 7 种目标物在 0.5~100.0 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于 0.9998,平均回收率为 91.45%~102.75%,检出限为 0.10~0.30 μg/kg,定量限为0.30~0.90 μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于 5%和 9%.结论 该方法准确、灵敏,适用于食品中 7 种硒元素形态的同时检测.
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