超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中18种塑化剂
Determination of 18 kinds of plasticizers in peanuts by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中 18 种塑化剂.方法 样品经乙腈超声提取并低温低速离心后,直接取上清液于-18℃冰箱中冷冻至少 2 h,上清液经 0.22 μm 滤膜过滤后通过 Shim-pack XR-ODSШ反相色谱柱(2.0 mm×150 mm,2.2 μm)进行分离,最后经三重四极杆质谱在多反应监测模式下用外标法定量测定.结果 在最佳分析条件下,各塑化剂靶标线性范围均良好,相关系数(r2)均大于 0.999;检出限和定量限分别在 0.0004~1.0000 μg/kg 和 0.0012~3.0000 μg/kg 范围内;在 3 个不同浓度下的加标回收率位于75.26%~114.54%之间,相对标准偏差为 1.08%~8.00%(n=6).结论 该方法操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低,有望用于大批量花生样品中塑化剂质量安全风险评估筛查及验证分析,以期为政府部门大宗粮油质量安全监管提供技术支撑.
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