换一批柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中的春雷霉素
Determination of kasugamycin in fresh tea using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry after pre-column derivation
摘要目的 建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法.方法 样品经甲醇/水溶液提取,MCX SPE阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化,9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl(Fmoc)chloride,Fmoc-Cl]衍生后测定,内标法定量.结果 目标化合物在0.31-20.00 μg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998(r2).鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection,LOD)、定量限(limit of quantification,LOQ)分别为2.0μg/kg和5.0 μg/kg.在LOQ、2×LOQ和10×LOQ水平上加标,平均回收率为95.2％～104.0％,相对标准偏差为7.4％～13.3％.结论 基于Fmoc-Cl衍生化的测定法,能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰;将西马特罗作为内标使用,可以提供更为准确的检测结果,该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测.
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关键词
春雷霉素高效液相色谱-串联质谱仪鲜茶叶衍生化kasugamycinhigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryfresh teaderivation
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240319001
发布时间
2024-07-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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