气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯酞酸和草芽畏残留量
Determination of chlorthal and 2,3,6-trichlorobenzoic acid residues in 5 kinds of plant-origin food by gas chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯酞酸和草芽畏两种农药残留的分析方法.方法 针对非油基质样品,选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品,经 2%甲酸乙腈溶液提取,三甲基硅烷化试剂衍生,MAS-Q盐包吸附色素等杂质,再经HLB柱净化的前处理方法;针对含油基质,选取花生油样品,经甲醇提取,三甲基硅烷化试剂衍生,再经 HLB 柱净化.净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测.结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法,两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系,相关系数均大于 0.99.在 0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下,两种农药在不同基质中的回收率均在 93.6%~113.6%之间,相对标准偏差在 0.9%~9.8%之间(n=6).结论 该方法灵敏度高,选择性好,在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中,氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到 0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求.
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