固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27种兽药及代谢物残留量
Simultaneous determination of 27 kinds of veterinary drugs and their metabolites in swine meat by liquid chromatography-tandem mass spectrometry with solid phase extraction
摘要目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27种兽药(磺胺类、喹诺酮类及苯并咪唑类药物)及代谢物残留量的分析方法.方法 匀质后的猪肉样品用80%乙腈溶液提取,提取后用EMR-Lipid固相萃取小柱净化,流出液直接进行上机测定,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下监测,内标法定量.结果 27种化合物在0.075~50.000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均高于0.9980,方法检出限和定量限分别为0.06~0.30 μg/kg和0.20~1.00 pg/kg.27种兽药及代谢物在1.0、10.0和100.0 μg/kg添加浓度水平下平均添加回收率为88.5%~104.0%,相对标准偏差为2.6%~8.0%.结论 该方法准确度和灵敏度高,前处理简单快速,适用于猪肉中磺胺类药物、喹诺酮类药物及苯并咪唑类药物的同时分析.
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