超高效液相色谱-串联质谱法测定丁氟螨酯和联苯肼酯及2种代谢物在柑橘中的残留消解动态
Residues and dissipation dynamics of cyflumetofen and bifenazate and 2 kinds of metabolites in Citrus by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮烯的残留量,评价其在柑橘中的残留消解.方法 样品前处理采用QuEChERS方法,经酸化乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO4除水和石墨化炭黑净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法定量.结果 4种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9994).平均回收率为76%~101%,相对标准偏差为0.6%~15.2%.残留消解试验结果显示,柑橘中丁氟螨酯残留检出成分为其母体;而联苯肼酯与联苯肼酯二氮烯均有残留,联苯肼酯转换成联苯肼酯二氮烯非常迅速.不同试验点残留水平和消解速率不同,这不仅受到施用时间的影响,也受环境因子的影响.丁氟螨酯在湖北、广西和湖南试验点的全果中半衰期分别为13.9、28.8和20.0 d;联苯肼酯(总残留量)在广西试验点的全果中半衰期为20.7 d.结论 在推荐最高剂量下,丁氟螨酯和联苯肼酯消解迅速,本研究中各采样时间点的残留量均未超过国家规定的最大残留限量.
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