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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素

Determination of 15 kinds of mushroom toxins in wild mushrooms based on QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

摘要目的 基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素.方法 野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1∶40∶40∶19,V∶V∶V∶V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查.结果 通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10 μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20 μg/kg和60 μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间.结论 所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查.

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作者 瞿广胜 [1] 李显娱 [1] 蔡贵香 [1] 韦刚 [1] 徐林 [1] 戴乾 [1] 刘钰洁 [1] 赵连伟 [2] 学术成果认领
作者单位 安顺市疾病预防控制中心,安顺 561000;安顺市食品安全风险监测重点实验室,安顺 561000 [1] 安顺市疾病预防控制中心,安顺 561000 [2]
栏目名称 食品分析与检测
DOI 10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240722003
发布时间 2024-11-25
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