换一批QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中222种农药及其代谢物残留
Determination of 222 kinds of pesticides and their metabolite residues in Illicium verum by QuEChERS combined with ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定八角中222种农药及其代谢物残留的分析方法.方法 样品粉碎后以1％乙酸乙腈溶液涡旋提取,经无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的萃取盐包盐析分层,十八烷基键合硅胶、N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取净化后,应用UPLC-MS/MS进行检测,采用电喷雾电离源正负离子同时扫描,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线,外标法定量.结果 222种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～69.9 μg/kg,定量限为 0.6～232.9 μg/kg,在 0.025、0.050、0.125 mg/kg 的添加水平下,平均回收率为60.60％～113.53％,相对标准偏差(n=6)为1.02％～7.06％.共检出32种农药,其中杀虫剂和杀菌剂检出率最高.结论 建立的方法快速准确、稳定性及重现性较好,可用于八角中222种农药残留的高通量筛查及日常检验.
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关键词
QUEChERS超高效液相色谱-串联质谱法八角农药残留QuEChERSultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryIllicium verumpesticides residues
栏目名称
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240619003
发布时间
2024-11-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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