换一批超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留
Determination of acequinocyl and hydroxyacequinocyl residues in Citrus by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization
摘要目的 建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization,UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的方法.方法 样品经0.5％甲酸乙腈提取,氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化,以0.1％甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离.采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量.结果 灭螨醌及羟基灭螨醌在0.0025～0.0500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于等于0.9984.在0.005～0.500 mg/kg加标水平下,灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为70％～93％,最大相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 12.0％,方法定量限(limit of quantitation,LOQ)为 0.005 mg/kg.结论 基于改良QuEChERS法,采用UPLC-MS/MS-ESI检测,该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好,能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求.
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关键词
灭螨醌羟基灭螨醌QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱法电喷雾离子源残留分析柑橘acequinocylhydroxyacequinocylQuEChERSultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryelectrospray ionizationresidue analysisCitrus
栏目名称
DOI
10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.20240729001
发布时间
2024-11-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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